煤的揮發(fā)份測定是煤炭分析中的重要環(huán)節(jié),其測定結果對于了解煤炭的燃燒特性、熱值評估以及工業(yè)應用等方面具有重要意義。根據國標GB/T 212-2008《煤的工業(yè)分析方法》,煤中揮發(fā)份的測定需要遵循一系列嚴格的操作步驟和條件,以確保測定結果的準確性和可靠性。
一、實驗原理
稱取一定質量的一般分析試驗煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃下,隔絕空氣加熱7min,以減少的質量占煤樣質量的百分數,減去該煤樣水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
二、實驗設備及儀器
●揮發(fā)坩堝:帶有配合嚴密蓋的坩堝,坩堝總質量為(15~20)g。
●馬弗爐:帶有高溫計和調溫裝置,能保持溫度在900±10℃,并有足夠的900±5℃的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃時,放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關閉爐門后,在3min內恢復到(900±10)℃。爐后壁有一個排氣孔和插熱電偶的小孔,小孔的位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間,距爐底(20~30)mm處。
●坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成,其規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內,并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方。
●干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
●電子天平:感量0.1mg。
●壓餅機:螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約10mm的煤餅。
●坩堝鉗、秒表等。
三、實驗步驟
1.檢查天平:天平開機前,觀察天平后部水平儀內的水泡是否位于圓環(huán)的中央,否則通過天平的地腳螺栓調節(jié)(左旋升高,右旋下降)。打開兩側玻璃門,使空氣流通,達到空氣干燥狀態(tài)。天平在初次接通電源或長時間斷電后開機時,至少需要30分鐘的預熱時間。預熱結束后,關好上邊、左右兩側的玻璃門。
2.檢查煤樣:查看標簽編號是否齊全,煤樣瓶中的樣量是否在3/4,及瓶子密封情況,煤樣的粒度是否符合小于0.2mm的要求。
3.準備坩堝:檢查坩堝蓋能否蓋嚴,選擇質量相近的坩堝進行試驗。
4.稱取煤樣:稱量前將硅膠取出,查看標簽上的制樣日期。如果是最近制的樣則用水平攪拌法(瓶子與勺子方向相反轉動,同時上下抽動勺子),如果較早則轉動法,對煤樣進行充分攪拌混合1min。注意多點取樣,取樣時不要碰到容器壁及容器底部。稱取煤樣(1±0.01)g(稱準至0.0002g),然后輕輕轉動并上下振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋。褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約3mm的小塊。
5.放置煤樣:平行煤樣放在不同的爐中,對角線擺放,注意前后位置。
6.放入煤樣:放入煤樣前檢查煙囪、通風口、爐門15mm縫隙是否關閉。將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū),立即關上爐門并計時,準確加熱7min。坩堝及架子放入后,要求爐溫在3min內恢復至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否則此次實驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。
7.冷卻與稱量:從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。
四、分析計算
空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按以下公式計算:
Vad=(m-m1-Mad)/m×100%
式中:Vad為空氣干燥基的揮發(fā)分,單位為百分數(%);m為一般分析試驗煤樣的質量,單位為克(g);m1為煤樣加熱后減少的質量,單位為克(g);Mad為空氣干燥煤樣的水分,單位為百分數(%)。
五、揮發(fā)分測定的精密度
揮發(fā)分測定的重復性和再現性有一定規(guī)定,具體如下表:
六、注意事項
1.使用符合國標規(guī)定的坩堝,并定期檢查其密封性和質量。
2.確保高溫爐密封性良好,有足夠的恒溫區(qū),并定期對熱電偶和毫伏計進行校正。
3.加熱過程中要隔絕空氣,避免煤樣與氧氣反應。
4.嚴格控制加熱時間和溫度,確保測試結果的準確性。
5.取出坩堝后應迅速冷卻,避免焦渣吸水影響結果。
6.稱量前要確保儀器清潔無污染,稱量過程中要準確記錄數據。
7.測定過程中要戴手套操作,避免手部污染樣品。
8.測試環(huán)境應保持溫度、濕度相對穩(wěn)定,避免外部因素對測試結果的影響。
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